Zkušební laboratoř Radlík

Logo ISO 17025Zkušební laboratoř Radlík je součástí společnosti ANALYTIKA®, spol. s r.o. akreditovaná Českým institutem pro akreditaci podle normy ČSN EN ISO/IEC 17025:2018, Osvědčení o akreditaci číslo L1624. Předmětem akreditace, která byla úspěšně dokončena v lednu roku 2012, jsou vybrané primární metody, odměrné a vážkové, které jsou používány pro kontrolu kvality našich vodných kalibračních roztoků, certifikovaných referenčních materiálů řady ASTASOL®. V roce 2019 došlo k obnovení akreditace a rozšíření jejího rozsahu.

Vodné kalibrační roztoky jsou vyráběny gravimetricky z nejčistších primárních vstupních látek dostupných na tuzemském i zahraničním trhu, a to v souladu s Certifikační zprávou o opakované výrobě certifikovaného referenčního materiálu, vodného kalibračního roztoku ASTASOL®.

Zkušební laboratoř Radlík vznikla v roce 2010 jako kontrolní jednotka zaměřená na ověřování kvality výrobků společnosti ANALYTIKA®, spol. s r.o. Výroba některých produktů naší společnosti, disponujících vysokou kvalitou a nemalým potenciálem využití v analytických laboratořích tuzemských i zahraničních, je garantována akreditací dle normy ČSN EN ISO 17034. I přes zavedenou a velmi precizní kontrolu produktů ve Výrobní jednotce naší společnosti bylo, vzhledem k požadavkům našich odběratelů a obecně velké většiny uživatelů certifikovaných referenčních materiálů, nutné oddělit proces kontroly kvality a poskytnout prostor, čas a zkušenosti našich pracovníků pro vznik samostatné, a na výrobě nezávislé, kontrolní jednotky, Zkušební laboratoře Radlík, splňující veškeré požadavky na způsobilost zkušebních laboratoří.

Používané zkušební postupy

Primární metody

Primární metody jsou vůbec prvními metodami používanými v oblasti kvantitativní analytické chemie. I přes neustálý vývoj metod instrumentálních neztrácejí svůj význam ani v dnešní době. Cílem naší několikaleté studie, která i po úspěšné validaci analytických zkušebních postupů pokračuje, bylo ukázat na konkrétních příkladech použitelnost vážkových a odměrných metod pro stanovení a ověření deklarované hodnoty hmotnostní koncentrace analytu ve vodných kalibračních roztocích Astasol®.

Garance kvality, za kterou můžeme v tomto případě považovat zejména shodu resp. těsnost mezi deklarovanou hodnotou hmotností koncentrace daného analytu a hodnotou pravdivou, je dána přípravou roztoků z nejčistších primárních látek dostupných na tuzemském i zahraničním trhu.

Každý krok výroby roztoků je jasně definovaný, primární látka, operace vážení, rozpuštění prvku nebo sloučeniny v odpovídajícím prostředí, doplnění do odměrné baňky (operace odměřování objemu), v každém bodě výroby je vyjádřena nejistota dané operace. Vše je deklarováno Certifikační zprávou o opakované výrobě certifikovaného referenčního materiálu Astasol®.

Proč tedy vlastně primární metody?

V poslední době se celá řada renomovaných světových výrobců certifikovaných referenčních materiálů nezaměřuje pouze na definování čistoty vstupní látky, ale volí kontrolu kvality několika způsoby. Je trendem se zaměřovat na kovové nečistoty v primárních látkách používaných k výrobě a definovat tak vstupní prvek/kov nebo sloučeninu jako 99,999% a čistší, ale mnohdy se zapomíná na nečistoty nekovového charakteru, kterými mohou být například adsorbované plyny nebo vlhkost. V některých případech může být také poměrně obtížné najít dostatečně definovanou vstupní látku, jejíž kvalitu, nebo řekněme obsah daného analytu, je nutné verifikovat. Ne vždy je totiž možné použít pro přípravu prvek, sloučenina však nemusí být dostatečně charakterizována.

Pozornost je tedy věnována nejen vstupní látce, ale také zpětné kontrole nominální hodnoty hmotnostní koncentrace analytu v roztoku, často v kombinaci se stanovením zbytkových kovových nečistot některou instrumentální analytickou metodou (ICP-OES, ICP-MS).

Stanovení hmotnostní koncentrace primární metodou (při dostatečně precizním provedení s rozšířenou kombinovanou nejistotou menší než 0,2% rel. z nominální hodnoty) je nutné chápat jako "ověřovací mechanismus", který však nepochybně zvyšuje celkový kredit uvedených výrobků, vodných kalibračních roztoků Astasol®.

Smyslem uvedené exkurze do čtyřicátých a padesátých let minulého století, kdy autoři Antonín Jílek a Jan Koťa vydali třídílnou publikaci Vážková analysa a elektroanalysa a přispěli tak v nemalé míře k rozvoji primárních metod v oblasti kvantitativní analytické chemie, bylo osvětlit, a to na zcela konkrétní aplikaci v naší Zkušební laboratoři, použití a benefit primárních metod také v dnešní době instrumentální analýzy.

Atomová absorpční spektrometrie

Atomová absorpční spektrometrieV současné době i nadále studujeme metodu atomové absorpční popřípadě emisní spektrometrie (s ohledem na minimalizaci nejistoty) používané pro stanovení hmotnostní koncentrace analytu opět v roztocích řady Astasol®, v tomto případě však s výhodou také v roztocích víceprvkových neboli směsných.

Vzhledem ke značné selektivitě metody AAS a naopak (v drtivé většině případů a v souladu s požadavkem na vysokou přesnost s nízkou relativní nejistotou) značné neselektivitě metod odměrných a vážkových by další pozitivní výsledky této studie měly nemalý význam pro kontrolu kvality takových směsných standardů.

Naše pozornost je věnována, vzhledem k podstatě porovnávacích metod, zejména výběru kvalitních kalibračních standardů renomovaných světových výrobců, které jsou před použitím interně stanoveny zmíněnými primárními metodami, výběru vhodných podmínek vlastního stanovení, a v neposlední řadě také preciznosti provedení celého analytického postupu.

Dílčími výsledky v této oblasti jsou stanovené hodnoty hmotnostních koncentrací některých vodných kalibračních roztoků úrovně certifikovaných referenčních materiálů, které, při velmi přesném provedení a s použitím tzv. rámovací techniky, ukazují schopnost této porovnávací metody pracovat s rozšířenou nejistotou na hranici 0,5% relativních.

ICP-OES

Další metodou zaměřenou na kontrolu kvality našich výrobků je ICP-OES, pro kterou používáme přístroj ICP-OES 7400 s duálním sledováním plazmy a generátorem hydridů.

Primárním cílem techniky ICP-OES je zjednodušená kontrola našich víceprvkových standardních roztoků, kontrola nečistot ve vstupních surovinách a v neposlední řadě analýzy vodných a lučavkových výluhů půd nebo čistírenských kalů. Taktéž je využívána pro kontrolu roztoků o velmi nízké koncentraci.

Naše Zkušební laboratoř slouží také jako společná PROMO laboratoř společností Pragolab a Analytika, kde můžete vidět použití přístroje v reálném provozu. Nabízíme možnost proměření vlastních vzorků, základní aplikační podporu a poradenství při vývoji nových metod, poradenskou činnost týkající se volby vhodných RM/CRM pro používané metody a přípravu RM/CRM na základě Vašich požadavků. V případě zájmu o předvedení přístroje či nezávaznou konzultaci kontaktujte pracovníky společnosti Pragolab nebo Analytika.

Iontová chromatografie

Pro stanovení iontů používáme Dionex Integrion HPIC s vodivostní detekcí od firmy Thermo Fisher Scientific s autosamplerem.


Iontová chromatografie je v naší laboratoři primárně využívána pro kontrolu vodných kalibračních roztoků a to jak jednoprvkových tak víceprvkových. Dalším využitím je kontrola obsahu vstupních surovin využívaných pro výrobu CRM a stanovení iontových nečistot v nich obsažených. Jedná se o porovnávací metodu, kdy se porovnávají naměřené intenzity signálu a retenční čas vhodných standardů pro jednotlivé ionty o známé koncentraci s intenzitou signálu a retenčního času analytu ve vzorku.

Konduktometrie, pH

S pomocí vybraných nezávislých standardů, některých certifikovaných referenčních materiálů navázaných na národní etalony, využíváme uvedených metod pro kontrolu kvality našich produktů, tedy referenčních materiálů pro stanovení měrné elektrolytické konduktivity popř. některých pufrů. Stanovení vodivosti nebo pH v reálných vzorcích resp. vzorcích s reálnými matricemi, jako jsou vody, vodné výluhy půd nebo čistírenských kalů, je samozřejmostí.

Analýza vzorků

Všechny námi používané zkušební postupy jsou nastaveny a validovány tak, aby plnily svůj účel. V našem případě je nutné pohlížet na tento účel použití uvedených metod nikoliv jako na předmět běžného komerčního stanovení, ale jako na již zmíněný podpůrný a kontrolní mechanismus pro ověřování kvality našich výrobků.


Smyslem uvedených metod není konkurovat komerčním laboratořím, ale zvyšovat preciznost a minimalizovat nejistotu analytických stanovení. V současné době má naše laboratoř pouze jediného zákazníka, výrobní jednotku společnosti Analytika®, spol. s r.o.

Technická podpora

V případě jakýchkoliv dotazů týkajících se naší Zkušební laboratoře, námi používaných zkušebních postupů, našich výrobků a v případě jiných dotazů na poli analytické chemie nás neváhejte kontaktovat.

sales@analytika.net
laborator@analytika.net
GSM: +420 605 253 726

Ke stažení

Osvědčení o akreditaci (bez Seznamu zkušebních postupů)

Osvědčení o akreditaci.pdf

Primární metody, anotace a prezentace.

Anotace, Primární metody, Stanovení nominální hodnoty koncentrace analytu a její nejistoty ve vodných kalibračních roztocích prvků.pdf

Prezentace, Primární metody, Stanovení nominální hodnoty koncentrace analytu a její nejistoty ve vodných kalibračních roztocích prvků primárními metodami.pdf

Přepis prezentace Primární metody, Medlov 2011.pdf

AAS (AES), anotace a prezentace

Anotace, Plamenová AAS (AES), Stanovení nominální hodnoty koncentrace analytu a její nejistoty ve vodných kalibračních roztocích prvků.pdf

Prezentace, Plamenová AAS (AES), Stanovení nominální hodnoty koncentrace analytu a její nejistoty ve vodných kalibračních roztocích prvků.pdf